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                滴定分析儀♀器與基本操作

                2017/9/15 14:46:03??????點擊:
                溶液的配制

                直接法:

                用分析天平準確稱取一定量的基準試劑,溶於適◥量的水中,在轉移到容量瓶中,用水稀釋至刻度,計算濃度。其中,試劑的選擇是:純度高(99.9%以上)、組成一定(組成與化學式一致),性質穩定(不∮容易受熱變質、吸潮、揮發等等),常用的有:草酸、鄰苯二甲酸氫鉀、溴酸鉀、氯化鈉、硝酸銀、氟化鈉等。

                標定法:

                大部分試劑的性質不太穩定,這些溶液的配制方㊣法,有用標定法,即用另一種已知濃度的溶液和標準試劑對其滴定,我們的試驗中所用№到的試劑,大多用此方法。儲存的標準溶液,由於水分的蒸發,溫度的⊙變化等等,濃度也會發生變化,對於這種情況,也需要定期標定,例如我』們用到的酸、堿溶液等。


                實驗數據的記錄、處理和實驗報告


                1.數據的記錄:

                做完實驗後,記下自己的試驗數據,由我簽名,方可作為實驗結束,在實驗報告中,將寫有實驗數據的紙〓張(不是一張紙條!)夾在其中交上,由收繳報告的≡同學交給我。

                數據的記錄,要實事求是,不能隨意拼湊和偽造數據。

                記錄實驗過程中的測量數據時,應註意有效▲數字的位數。用分析天平時,記錄至0.0001g,滴定管和吸量管的讀數,記錄至0.01mL,濃度▂要準確至0.01%等等。

                實驗記錄上的數據,都是測量值,幾次測量,即使數值相同,也應記錄下來。對於々文字記錄,要整齊清晰,對於數據記錄,要求應用表格ξ 形式,也應該清楚明白。

                2.實驗數據的處理:

                有絕對偏差、相對偏差、平均偏差、標準偏差、相對標準◆偏差等。

                3.實驗報告

                包括:

                實驗目的、實驗原理、實驗試劑和儀器、實驗步驟、實驗數據及其處理、問題的︼討論等,要結合自己做實驗的內容、現象分析)

                4.實驗結束後☆要在實驗記錄上簽名,然後離開實驗室。


                滴∮定分析操作時應註意哪些事項


                滴定分析,是以√標準溶液滴定被測定的物質含量的化學分析法。所以要準確給出分析結果,就要對儀器▃、操作、標準溶液及試劑等方面加以註意:

                1.測量儀器合格:

                (1)分析天平要按╱照規定,到計量機構進行鑒定;

                (2)滴定管檢測不漏液、洗的幹凈、體積 需要校準;

                (3)移液管、容量瓶要進行體積校準;

                2.標準溶液濃度準確:

                (1)標準物質有證書;稱量操作規範、準確;定容操作規範準確,保證∏濃度準確;

                (2)采用標定操作的標準溶液,要操Ψ作規範、濃度準確;

                3.操作條件:

                被測定樣品溶液的滴定條件要嚴格控制,符合要求;

                4.滴定操作規範:

                (1)滴定管加裝標準溶液出口管段無↘氣泡,零點體積觀察記錄準確;

                (2)滴定操作按照規範,搖瓶不損失瓶〓內溶液,控制好滴定速度,滴定終點的前的1/2滴的準確滴定控制的操作熟練規範;

                (3)準確控制指示劑滴定終點(顏色觀察◣敏銳)

                5.滴定記錄準確,既定結果計算準確;

                6.人員操↑作的前提條件:滴定操作ζ人員,必須有培訓考核合格的上崗證書,要做檢測項目的雙人比對試驗、合格;同時要與標準溶液進行的比對試驗合格。


                附:


                (一)分析化學實驗室守則

                1.凡在本實驗室做實驗的學生必須遵守實驗室各項規章制度,在規定時間內使用指定儀器卐完成實驗。

                2.按時』進入實驗室,不得無故遲到、缺席,有事要請假。

                3.上實驗課前要認真閱讀實驗說明,復習有關實驗內容,明確實驗目的、要求和註意事項,熟悉實驗內容、方法和步驟。

                4.做實驗前要認真檢查所用儀器是否完好、齊全,如有缺損,應及時向老師或實驗員報告,給以調㊣ 整補齊,未經老師宣布開始,不得擅自進行實驗。

                5.實★驗過程中要保持安靜,不得到處走動、大聲喧嘩,不得△做與試驗無關的事情。

                6.穿戴整齊,註意自我保護。

                7.不得在實驗室內喝水、吃東西。

                8.使①用劇毒藥品、強腐蝕藥品,必須按藥品的性質和正確操作規程操作,以免傷人,觀察加熱試管中的液體和氣體時,試管口不能對著自己◆和他人,不能用手或口鼻直接接觸藥品。

                9.實驗室內,水龍頭、煤氣燈、照明燈和電器應隨用隨關;易燃品不∴能直接加熱,並要遠離火源操作和放置。

                10.實驗時,要愛護儀器設備,除指定使用的儀器外,不得隨意亂動其他設備,實驗用品卐不準挪作它用。

                11.實驗室要遵守實驗操作規程,按照實驗步驟和老師要求認真操作。實驗過程中要仔細觀察實驗現象※,認真記錄實驗數據,做出結論,最後寫出實驗報告。

                12.實驗結束後,在實驗記錄上簽字,註明姓名、日期、實驗內容等相關內容▼。

                13.實驗完畢後要認真清點整理實驗儀器,玻璃儀器要清洗幹凈,擺放整齊,並向教師匯報儀器使〖用情況及問題,經教師或實驗員驗收並得到允許後,再自覺清掃衛生,放好桌ω 凳關閉門窗,方可離開實驗室。

                14.要愛護】公物,小心使用教學儀器和實驗設備,凡因責任事故或玩忽職守違反操作規程而○造成的儀器破損、丟失,除批評外,還要按相關規定賠償。

                (二)儀器清單

                儀器

                數量

                儀器

                數量

                稱量瓶

                1

                洗瓶

                1

                移液管

                1(25mL)

                量筒

                1(10mL)

                容量瓶

                1(250mL)

                滴定管架

                已有

                錐形瓶

                3(250mL)

                移液管架

                已有

                試劑瓶

                2(500mL)

                三腳架

                1

                酸式〗滴定管

                已有

                石棉網

                1

                堿式滴定【管

                已有

                酒精燈

                1

                洗耳球

                1

                表面皿

                1

                試管刷

                2(大、小)

                漏鬥

                1

                燒杯

                1(500mL);1(250mL)

                溫度計

                1

                玻棒

                1



                移液管、容量瓶、容量瓶、錐形瓶、酸式滴定管、堿式滴定管、洗耳球、燒杯、燒杯、玻棒、洗瓶、量筒、鐵架臺、電熱套、普通坩堝、移量管、移量管、表面皿、漏鬥、溫度計、藥匙、膠頭滴管、橡膠帽、稱量瓶。。。